Max-Planck-Institut für Metallforschung, Stuttgart - Probenpräparation

Zurück zur Startseite

Luftbild_Institut



	Forschung



	Veröffentlichungen



	Institut



	Aktuelles & News



	Service



	[Intranet]



	StEM



	Ausstattung



	Probenpräparation

Ausstattung

Mikroskope		Probenpräparation		Software


	Für die Transmissionselektronenmikroskopie muss das zu untersuchende Material so gedünnt werden, dass der interessante Bereich der Probe für hochenergetische Elektronen transparent ist. In der Probenpräparation steht eine Vielzahl von Geräten zur Verfügung, mit denen die Präparation unterschiedlichster Materialien (Metalle, Halbleiter, Keramiken und Kombinationen dieser Materialien) möglich ist. Die mechanische Vorpräparation mit dem Ziel, die Probe in eine geeignete äußere Form zu bringen, erfolgt mit Stanzen, Ultraschallbohrer, Diamantdrahtsägen und Scheibensägen. Der Außendurchmesser der Probe darf 3 mm nicht übersteigen. Die Präparation von Querschnitten einer Grenzfläche erfordert in der Regel die Herstellung eines Sandwichs aus zwei Schicht/Substrat-Plättchen und Einkleben des Sandwichs in ein Keramik- oder Metallröhrchen, das für die mechanische Stabilität der Probe sorgt. Nach dem Zersägen des Röhrchens in Scheiben erfolgt die Dünnung der Probe zunächst mechanisch. Sie wird planparallel bis zu einer Restdicke von 0,10 mm – 0,15 mm heruntergeschliffen. Oft wird danach im Zentrum der Probe weiteres Material mit einem Konkavschleifgerät („Dimpler“) abgetragen, bis die Restdicke im Bereich von 0,01 mm bis 0,05 mm liegt. Die erreichbare Restdicke hängt von der Stabilität des Probenmaterials ab. Die endgültige Dünnung der Probe bis zur Elektronentransparenz erfolgt durch Ionendünnung mit Ar⁺-Ionen. Dafür stehen verschiedene Ionendünner bereit, die eine Anpassung der Parameter der Ionendünnung an die Erfordernisse der Probe erlauben. Zu diesen Parametern gehören die Energie (1 keV – 6 keV), der Einfallswinkel (3° – 30°) und die Einfallsrichtung (Sektorbetriebsarten) der Ionen. Ferner besteht die Möglichkeit, die Probe während des Ionendünnens mit flüssigem Stickstoff zu kühlen. Die fortlaufende Kontrolle der Proben erfolgt mit verschiedenen Lichtmikroskopen. Einige Ionendünner sind mit Kameras ausgestattet, die eine in-situ-Überwachung der Probe ermöglichen. Neben dem Ionendünnen kommt als alternatives Verfahren der Präparation für metallische Proben das Elektropolieren zum Einsatz. In Spezialfällen können Proben auch allein durch mechanische Bearbeitung gedünnt werden. Dafür stehen die Methoden des Tripod-Schleifens und das Schneiden der Probe mit dem Ultra-Microtom zur Verfügung. Fertig gedünnte Proben können noch mit Kohlenstoff bedampft werden, um eine Aufladung der Probe im Elektronenmikroskop zu verhindern. Oft sind Verunreinigungen der Probe mit z.B. Kohlenstoff aber unerwünscht. In diesen Fällen können die Proben mit einem Plasmacleaner gesäubert werden.

drucken

topPfeil

© 2012, Max-Planck-Institut für Metallforschung, Stuttgart

Zertifikat seit 2006 - audit beruf-und-familie®